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水質總氮檢測數據偏低,是個讓不少實驗室頭疼的問題。這東西測不準,往往不是單一原因造成的,而是從采樣到出數據的整個鏈條上,某個或某幾個環節“掉了鏈子”。根據行業經驗,把常見的原因梳理成幾個方面,你對照著查,基本能有個方向。 樣品本身的“先天不足”和處理不當,是最隱蔽的坑。 水樣拿回來,如果只是往冰箱一塞了事,那就壞了。微生物活動會不停地轉化氮的形態,尤其是硝化細菌,能把氨氮轉化成硝酸鹽,雖然總氮理論上不變,但在這個動態過程中,如果保存劑沒加或加得不對,部分氮可能會以氣態損失,或者形態轉化導致后續消解不完全。按規定,水樣采集后要立即加硫酸酸化到pH<2,并且低溫(4℃)避光保存,24小時內分析。這一步偷懶,后面怎么做都白搭。 其次,消解過程出了問題 總氮檢測的關鍵,是把所有形態的氮都轉化成硝酸鹽。這個消解步驟,是整個方法的“心臟”,也是最容易出問題的地方。 一是消解溫度和時間不夠。國標用的是堿性過硫酸鉀消解,要求是在120-124℃下消解30分鐘。如果消解器的溫度不準,實際溫度只有110℃,或者時間沒到就取出來了,那一些頑固的有機氮(比如某些氨基酸、含氮雜環化合物)就沒辦法完全氧化,最終測得的硝酸鹽自然就少了。這好比高壓鍋燉肉,壓力不夠、時間太短,肉肯定燉不爛。 二是過硫酸鉀試劑出了問題。這是最經典也最容易被忽略的原因。過硫酸鉀不容易提純,劣質或存放不當的試劑,其氧化效率會大幅下降。你以為加了足夠的氧化劑,實際上它已經“沒勁兒”了。務必使用優級純試劑,并且注意現配現用,或者驗證其空白值。消解管的密封性、冷卻過程是否劇烈(導致崩塞)等細節,都會影響最終結果。 比色測定環節的疏忽 消解后,我們實際上是在測硝酸鹽的濃度。這里常見的干擾是水樣本身的色度、濁度。如果樣品消解后仍然有顏色或渾濁,它會抵消或干擾硝酸鹽在紫外波段的吸光度,導致讀數偏低。這時必須做濁度-色度補償:即取另一份樣品,除不加顯色劑(或進行還原處理去除硝酸鹽)外,其他步驟完全相同,用它作為參比去扣除本底值。很多新手圖省事省略這一步,數據必然不準。 另外,比色皿不匹配或不干凈也是陷阱。總氮的紫外法檢測用的是石英比色皿。如果你錯用了普通的玻璃比色皿(玻璃在紫外區有吸收),或者比色皿外壁有污漬、內壁有劃痕,都會嚴重影響光路的通過,導致吸光度值偏低。 最后,別忘了校準和質量控制。配標準系列的硝酸鉀標準溶液濃度不準、儲存過期,或者曲線范圍選擇不當(比如樣品濃度很高卻用了低濃度的曲線外推),都會導致計算錯誤。 實驗用水必須是無氨水、新鮮制備的超純水。如果水中本底含氮量高,會使整個曲線漂移,空白吸光度偏高,間接導致樣品計算值偏低。同時,所有玻璃器皿都必須用無氨水徹底清洗,防止污染。
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