化學耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法） 目的：了解化學耗氧量的含義及測定方法。原理：化學耗氧量是指天然水中能被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機物的含量。常用的化學耗氧量測定方法有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘酸鹽法。本實驗為高錳酸鉀法，其原理如下：在酸性（或堿性）條件下，高錳酸鉀具有很強的氧化性，水溶液中的大部分有機物都能被氧化，但反應過程相當復雜，只有部分過程可用下式表示：過量的KMnO4用過量的Na2C2O4還原，然后滴加KMnO4溶液至微紅色末端為終點，反應如下：當水樣中含有較高濃度的量的Cl-（大于100mg），就會發生以下反應：結果偏高。為了避免這種干擾，可以在堿性溶液中對其進行氧化。反應為：再將溶液調至酸性，加入Na2C2O4，還原MnO2和過量的KMnO4，然后將KMnO4滴至微紅色終點。由上述反應可知，雖然在堿性溶液中生成了MnO2，但最終被還原為Mn2+，所以在酸性溶液和堿性溶液中得到的結果是一樣的。但氧化溫度和時間會影響結果，一般分為：27℃4小時10分鐘煮沸法。 （結果相當于 0.3327°C 4 小時法） 100°C 30 分鐘法。 （結果相當于 0.5527°C 下的 4 小時法） 本實驗采用 10 分鐘煮沸法。如果水樣中含有Fe2+、H2S（或S2-）、等還原離子，也會干擾測定。可直接用冷水樣中的KMnO4滴定至微紅色，然后進行COD測定。試劑：（1）0.01mol/L（1/5KMnO4）標準溶液： 制備方法：稱取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分鐘，避光保存兩周。 》 砂芯漏斗，并儲存于棕色瓶中（此溶液約為 0.1mol/L 1/5KMnO4 溶于液體）。取 100ml 上清液稀釋至 1 升，充分搖勻，等待標記。 (2) 基準Na2C2O4: 105~110 ℃干燥至恒重 (3) 1:3 H2SO4: 配制時, 稀釋時使用溫熱條件, 滴加KMnO4溶液至微紅色。測定步驟：1.0.01mol/L（1/5KMnO4）標準溶液校準：準確稱取0.15~0.20g（精確到±0.0001g）干燥后的基準Na2C2O4于100ml燒杯中，溶于適量水，加將 1ml 1:3H2SO4 移入 250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取上清液20.00ml，加入5ml 1:3 H2SO4，加熱至60~80℃，以目標KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變）為終點。 2、酸性溶液中COD的測定：取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml，加入10.00ml KMnO4標準溶液、5ml 1:3 H2SO4和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘后，立即加入10.00ml Na2C2O4溶液（此時應無色，若仍呈紅色，加入5.00ml），趁熱加入KMnO4溶液，滴至微紅（30秒即可不變。如果滴定溫度低于60℃，應加熱至60~80℃進行滴定）。重復一次，做第二次空白（用蒸餾水代替樣品，進行同樣的操作） 計算： 3、堿性溶液中COD的測定（適用于Cl->100mg水樣）：移取適量樣品，放入250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml，加入2ml 10% NaOH、10.00ml KMnO4標準溶液，加熱煮沸10分鐘，加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4標準溶液，滴加KMnO4標準溶液至終點微紅（30秒不變），計算公式同酸性溶液。